2022-04-24

生活飲用水中甲醛檢測方法

甲醛具有刺激性，主要用于酚類、三聚氰胺等有機物的生產(chǎn)，生活飲用水中本身不含甲醛，其主要來自工業(yè)排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副產(chǎn)物;水中有機物通過一定的熱解也可產(chǎn)生一定的甲醛[1-2]。近年來，人們對甲醛的污染及其對人體的傷害越來越重視;研究發(fā)現(xiàn)，人體皮膚接觸甲醛氣體會導致皮膚受刺激和過敏性皮炎;長期呼吸過量的甲醛會導致人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能喪失，嚴重的會致癌[3-4]。

1 材料與方法

1.1 供試藥劑

供試藥劑為：4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)，乙二胺四乙酸二鈉，鹽酸(優(yōu)級純)，氫氧化鉀(優(yōu)級純)，高碘酸鉀，10 mL具塞比色管，7230 G型分光光度計。試劑按新《生活飲用水標準檢驗方法(GB5749-2006)》揮發(fā)酚類檢測方法配制。

1.2 試驗方法

水中甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)在堿性條件下縮合后，經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-S-三氮雜茂[4，3-b]-S四氮雜苯紫紅色化合物，其顏色深淺與甲醛含量成正比。根據(jù)新的《生活飲用水標準檢驗方法(GB5749-2006)》甲醛檢測方法中操作步驟進行試驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 提純前的標準曲線

從表1、圖1可以看出，按照標準檢驗法步驟進行試驗的結(jié)果，其空白值較大，這樣會影響*低點的檢測，會出現(xiàn)*低點的吸光度值小于空白值吸光度的現(xiàn)象;且從標準曲線可以看出，標準曲線很不穩(wěn)定;其原因可能是試劑問題或操作過程出現(xiàn)問題，4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)從代理商處購買，是進口分裝的，可能是試劑發(fā)生了一定程度的變質(zhì)污染。

2.2 提純后的標準曲線

根據(jù)新《生活飲用水標準檢驗方法(GB5749-2006)》甲醛的檢驗法，對4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)試劑進行提純，*先把4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)完全溶解在堿性水溶液中，在加入適量鹽酸溶液，使4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)結(jié)晶析出，然后過濾，干燥。按照新《生活飲用水標準檢驗方法(GB5749-2006)》甲醛檢測方法中操作步驟進行試驗，加入試劑過程都充分振搖，加入4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)試劑反應時間相應地增加為30 min，加入高碘酸鉀后反應時間增加為15 min。

可以看出，對4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)的提純起了一定的作用，得到了較好的試驗結(jié)果。不僅降低了空白值吸光度值，而且3次的標準曲線方程相差很少，說明曲線很穩(wěn)定，給試驗帶來了易操作性;相比而言，對該種方法的改變一定程度上優(yōu)于原方法。

2.3 精密度和準確度

對改變后的甲醛檢測方法精密度進行試驗。以0.2 mg/L標準濃度計算RSD，實驗室檢測7次，連續(xù)檢測3次。結(jié)果

分別為2.1%、2.5%、3.0%;同樣0.2 mg/L標準濃度進行連續(xù)加標檢測，加標回收率在98%——103%。因此，該方法完全滿足現(xiàn)行國標檢測方法要求。

3 結(jié)論與討論

4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)分光光度法檢測甲醛具有很高的的選擇性，4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)作為顯色劑靈敏度很高，且4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)很容易被污染或發(fā)生變質(zhì)以至影響試驗結(jié)果，提純以后的4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)密封保存在干燥劑中，以保證4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(AHMT)不被污染或變質(zhì);適當增加分布試驗當中的反應時間，以保證反應完全。改進后的檢測方法一定程度上優(yōu)于原來的方法。在試驗反應過程中，有一定的氣泡產(chǎn)生，會影響吸光度值的檢測[5-7]，充分振蕩會很大程度上減少氣泡的產(chǎn)生;每加1種試劑后都要充分振蕩、充分反應后再加另外1種試劑。