GB/Z 39124-2020.Method for chemical analysis of lead concentrates-Determination of antimony content-Ce(SO4)2 titration method.
1范圍
GB/Z 39124規(guī)定了鉛精礦中銻含量的測定方法。
GB/Z 39124適用于鉛精礦中銻含量的測定。測定范圍:0.80%~12.00%。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 14262散裝 浮選鉛精礦取樣、制樣方法
3方法提要
試料用硫酸和硝酸溶解,以濾紙?zhí)炕笞鬟€原劑將Sb(V)還原為Sb(M)。在鹽酸介質(zhì)中,用磷酸掩蔽高價(jià)鐵,以甲基橙和亞甲基藍(lán)為指示劑,在80℃~90℃下,用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液突變至亮藍(lán)色(鐵高時(shí)為黃綠色)為終點(diǎn)。
5試樣
5.1按 GB/T 14262規(guī)定進(jìn)行取樣和樣品制備,其粒度應(yīng)不大于100 μm.
5.2試樣應(yīng)在 100 ℃~105 ℃烘箱中干燥2 h,置于干燥器中冷卻至室溫。
6試驗(yàn)步驟
6.1 試料
稱取0.50 g試樣(5) ,精確至0.000 1 g.
6.2平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn),取兩次平均值。
6.3空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
6.4測定
將試料(6.1)置于250 mL錐形瓶中,用少量水潤濕,同時(shí)加入5顆~8顆玻璃珠、2 g硫酸鉀(4.2)、15 mL硫酸(4.4)，在電爐上加熱溶解,冒白煙時(shí)逐滴加入硝酸(4.6)至溶 液黑色褪去(碳氧化完全),待試料分解完全后,繼續(xù)加熱至冒濃白煙5min~10min,冷卻。
用少量水沖洗錐形瓶,繼續(xù)加熱至骨濃白煙,除盡氮的氧化物。于試液中加入10 cm2濾紙(4.3),炭化后,繼續(xù)加熱至溶液的暗紅色消失,繼續(xù)加熱10min~15min(控制樣液剩余體積約10mL),溶液逐漸變?yōu)榈S色,取下,冷卻。

檢測流程步驟

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