GB/T 24164-2020.Determination of chlorinated benzenes in dye products.
1范圍
GB/T 24164規(guī)定了采用氣相色譜-質譜法(GC/MS)測定染料產品中12種氯化苯殘留量的方法。
GB/T 24164適用于各種類別染料產品中氯化苯的測定。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
3方法原理
在超聲波浴中,用二氯甲烷提取試樣中的氯化苯,采用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC/MS)進行分離和測定,峰面積外標法定量。
氯化苯種類和測定參考參數(shù)見附錄A.
4試劑或材料
4.1 氯化苯標準品(見附錄A)。
4.2二氯甲烷,色譜純。
5儀器設備
5.1 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC/MS):具有EI源。
5.2色 譜柱:50%苯基甲基聚硅氧烷固定相,如DB-17MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm或相當者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超聲波發(fā)生器。
5.5提取器:具塞管,10 mL。
5.6離心機:4000 r/min。
5.7氮吹濃縮儀。
6標準溶液的配制
6.1 氯化苯單一標準儲備液(1 000 mg/L)
分別按照附錄A稱取所列標準物質10 mg(精確至0.01 mg),用二氯甲烷溶解并定容至10 mL容量瓶中,配制成單一標準儲備液。單一標準儲備液在4℃以下避光密封冷藏保存,易揮發(fā)的組分包括一氯苯、二氯苯、三氯苯有效期為一周,其他組分的有效期為一個月。也可直接購買有證標準溶液,單一組分氯化苯標準溶液或氯化苯混合標準溶液均可。
檢測流程步驟
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