GB/T 39138.1-2020.Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys-Part 1 :Determination of gold content-Potentiometric titration using ferrous sulfate.
1范圍
GB/T 39138的本部分規(guī)定了金鎳鉻鐵硅硼合金中金含量的測(cè)定方法。
GB/T 39138.1適用于金鎳鉻鐵硅硼合金中金含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:15.00% ~ 30.00%。
2方法原理
試料用鹽酸和硝酸溶解,在硫酸與磷酸介質(zhì)中,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(III)至Au(0),電位法指示終點(diǎn)以計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1 鹽酸(ρ=1.19 g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
3.3硫酸(p=1.84 g/mL)。
3.4 磷酸(ρ=1.70 g/mL)。
3.5 硫酸與磷酸混合酸:取50 mL磷酸(3.4)于300 mL燒杯中,邊攪拌邊緩慢加入50 mL硫酸(3.3),混勻,冷卻,移人試劑瓶中備用。
3.6 硫酸溶液(4+96)。
3.7氯 化鈉溶液(250 g/L)。
3.8硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.008mol/L):
b)標(biāo)定:標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行。
移取10.00 mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)置于100 mL燒杯中,加人0.5 mL氯化鈉溶液(3.7),水浴蒸至濕鹽狀,取下。加入5 mL硫酸與磷酸混合酸(3.5),加入水至40 mL體積。于溶液中插入鉑指示電極和飽和氯化鉀甘汞參比電極,于電磁攪拌下,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[3.8a)]滴定至近終點(diǎn)時(shí)(即電位突躍值變化較大時(shí)),再用微量滴定管滴定至電位突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。
平行標(biāo)定三份,所消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過0.020mL,取其平均值。

檢測(cè)流程步驟

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