GB/T 6324.10-2020.Test method of organic chemical products-Part 10: Determination of trace sulfur in organic liquid products-Ultraviolet fluorescence method.
1范圍
GB/T 6324的本部分規(guī)定了使用紫外熒光法測(cè)定有機(jī)液體化工產(chǎn)品中總硫的方法。
GB/T 6324.10適用于硫含量在0.2 mg/kg~100 mg/kg的有機(jī)液體化工產(chǎn)品的測(cè)定。
GB/T 6324.10不適用于含氮、鹵素、磷、硅的有機(jī)液體化工產(chǎn)品中硫的測(cè)定。
注:若產(chǎn)品中硫含量較低,而氮或鹵素含量較高時(shí),氮或鹵素含量會(huì)對(duì)硫測(cè)定結(jié)果有影響。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文.件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn) 品采樣安全通則
GB/T 6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
3方法原理
液體試樣注人燃燒管,與氧氣混合并燃燒,試樣中硫化物主要轉(zhuǎn)化為二氧化硫,并由載氣帶人檢測(cè)器,經(jīng)紫外燈照射,二氧化硫吸收紫外光能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO2*)。激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)所發(fā)射的熒光,由光電倍增管放大信號(hào),光子計(jì)數(shù)器檢測(cè),采用硫標(biāo)準(zhǔn)曲線,由4試劑與材料
4.1 載氣:氬氣或氦氣,純度不低于99.99%(體積分?jǐn)?shù))。
4.2氧氣:純度不低 于99.99%(體積分?jǐn)?shù))。
4.3噻吩(C4H4S)或二苯并噻吩(C6H4C6H4S):分析純,純度不低于98%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),用于配制硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.4 溶劑:分析純。異辛烷、甲苯等,或與待測(cè)試樣相似的其他溶劑,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀釋試樣。溶劑中硫含量應(yīng)不高于0.2mg/kg,必要時(shí)應(yīng)對(duì)所選溶劑的硫含量進(jìn)行空白校正。
4.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(硫含量約為1000mg/L):在100mL容量瓶中加入少量溶劑,準(zhǔn)確稱取硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(噻吩約0.26 g或二苯并噻吩約0.58 g),精確至0.000 1 g,轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用溶劑稀釋至刻度。硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的有效期為三個(gè)月。硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)密封保存。所得信號(hào)值計(jì)算出試樣的硫含量。

檢測(cè)流程步驟

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