GB/T 12938-1991.Determination of thiosulphate and other related residual chemicals in processed photographic materials -Iodine-amylose、methylene blue and silver sulphide densitometric methods.
3.2.4碘酸鉀溶液:c (KIO;)=0.000 1 mol/L,移取1.0 mL碘酸鉀溶液[c (KI0,)=0.100 0 mol/LJ到1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度;
注:如沒有市售c (KIO)=0.100 0 mol/L溶液，可稱取5. 35士0. 000 2g的碘酸鉀,溶于約120 ml.水中,移咒250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即為c (KIO,)= 0.100 0 mol/L溶液。
3.2.5 pH=2.0甲酸溶液:量取110 mL的甲酸[88%~90%( m/m )]轉(zhuǎn)入到1 L容量瓶約600 mL水中,并稀釋至刻度。在21C條件下,滴加氫氧化鈉(3.2.2)用pH計調(diào)至pH=2.0士0.1.
注意:甲酸易燃,應(yīng)遠離熱源,火星和明火,并使用排風(fēng)裝置。甲酸具有腐蝕性,可引起燒傷。應(yīng)防止眼睛、皮膚.衣服與之接觸,操作完后要徹底清洗。
3.2.6 pH=2.8甲酸溶液:移取10.0 mL pH=2.0甲酸溶液(3.2.5)至1 L容承瓶中,稀釋至刻度;
3.2.7碘化鋅-直鏈淀粉溶液:將9.6士0.1g碘化鋅溶于600mL水中,溫和地煮沸15min,在沸騰情況下邊攪拌邊緩緩加入用200mL水預(yù)先溶解的5.0g的直鏈淀粉試劑”,保持沸騰攪拌5min后,再邊攪拌邊緩緩加入5.0g的酸洗分析過濾助劑(硅藁土),保持沸騰攪拌5min。然后趁熱進行真空過濾,用布氏漏斗墊上濾紙,用1 L真空瓶抽濾。將抽濾后的溶液轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶,用水沖洗真空瓶后倒入容.量瓶中,并用水稀釋至1 L刻度;
注: 1)如果沒有碘化鋅,可用10. 0土0.1 g的碘化鉀(KI)來代替,配制方法不變.但用碘化鉀代用試劑的貯存性能不如含有鋅的試劑,應(yīng)在低溫條件下放入小瓶貯存。如發(fā)現(xiàn)有細菌生長(絮狀)并有較湞的白顏色(光吸收)時應(yīng)廢棄,不能再使用.
2)如果沒有直鏈淀粉試劑，可用同樣重量的可熔性淀粉代替其保存性能不如直鏈淀粉.使用時注意事項同注”。
3.2.8洗提液
將1.0士0.1 g碘化鉀(KI)和1. 0士0.1 g的三水磷酸氫二鉀(K;HPOz●3H2O)溶于600 mL水中，并移入1 L容量瓶用水稀釋至刻度。在21C條件下,滴加硫酸溶液(3.2. 3),用pH計調(diào)至pH=8.5;
3.2.9硫代硫酸鈉 基準溶液c (NazS2O,)=0. 100 0 mol/L配制方法見(附錄A)。
3.3儀器設(shè)備
3.3.1 可見光光度計或分光光度計:波長能校準到590 nm,備有5 cm比色池;
3.3.2 pH計;
3.3.3計時秒表;
3.3.4玻璃器皿預(yù)處理:所有玻璃器皿應(yīng)除去還原物或氧化物,采用碘化物淀粉液沖洗,方法如下:
將2 mL碘酸鉀溶液(3.2.4),5 mL pH=2.0的甲酸(3.2.5),5 mL碘化鋅直鏈淀粉溶液(3.2.7),與大約100mL的水混合制成沖洗液,用此溶液沖洗容器后再用水清洗;
3.3.5抽濾器及 1 L真空瓶;
3.3.6布氏漏斗及中速濾紙;
3.3.7移液管:1.0 mL,3.0 mL,5.0 mL,10. 0 mL;

檢測流程步驟

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