GB/T 38741-2020.Oral care and cleansing prod ucts- Determination of chlorhexidine,furacin,diclofenac , chloroxylenol and hexamidine diiset hionate in toothpastes-High performance liquid chromatography.
GB/T 38741規(guī)定了牙膏中氯己定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽5種殺菌劑含量的高效液相色譜法測定的原理、試劑或材料.儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、檢出限與定量限、回收率和精密度。
GB/T 38741適用于牙膏中氯己定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽含量的測定。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣經(jīng)甲酸-甲醇-水混合溶液超聲提取后,用高效液相色譜法測定,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
4試劑或材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的--級水。
4.1 甲酸:色譜純。
4.2三氟乙酸: 色譜純。
4.3甲醇:色譜級。
4.4 0.1% 甲酸甲醇溶液:準(zhǔn)確移取1 mL甲酸(見4.1),用甲醇(見4.3)稀釋至1 L.
4.5 0.1%甲 酸溶液:準(zhǔn)確移取1 mL甲酸(見4.1),用水稀釋至1 L.
4.6甲酸-甲醇-水混合溶液:準(zhǔn)確量取80mL0.1%甲酸甲醇溶液(見4.4)和20mL0.1%甲酸溶液(見4.5) ,混勻。
4.70.1 %三氟乙酸甲醇溶液:準(zhǔn)確移取1 mL三氟乙酸(見4.2),用甲醇(見4.3)稀釋至1 L。
4.8 0.1%三氟乙酸溶液:準(zhǔn)確移取1 mL三氟乙酸(見4.2),用水稀釋至1 L.
4.9 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) :氯己定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽,純度≥98% ,其中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量及結(jié)構(gòu)式見附錄A中表A.1。
4.10標(biāo)準(zhǔn)貯備液(各為1 000 mg/L) :準(zhǔn)確稱取己脒定二(羥乙基磺酸)鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見4.9)0.1 g(精確至0.1 mg),置于100 mL棕色容量瓶中,用水溶解并定容。準(zhǔn)確稱取氯己定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二
檢測流程步驟
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