GB/T 33308-2016.Determination of free methanol in cosmetics-Gas chromatography.
GB/T 33308規(guī)定了化妝品中游離甲醇的氣相色譜測(cè)定方法。
GB/T 33308適用于膏霜類、水劑類、香波類、發(fā)膠類化妝品中游離甲醇的測(cè)定。
GB/T 33308對(duì)于甲醇的檢出限為6.0 mg/kg,定量限為20.0 mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分 析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣經(jīng)預(yù)處理(直接稀釋或水浴蒸餾)后,以氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定,外標(biāo)法定量,氣相色譜-質(zhì)譜法確認(rèn)。
4試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。
4.1 乙醇:色譜純,使用前確認(rèn)不含甲醇。
4.2氯化鈉。
4.3 乙醇[φ(Cz H,OH)= 75%]:取乙醇(4.1)75 mL,用水稀釋至100 mL。
4.4甲醇標(biāo)準(zhǔn)品。
4.5 甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:取適量甲醇標(biāo)準(zhǔn)品(4.4)(精確至0.000 1 g),用75%乙醇(4.3)配制成含甲醇10 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.6甲醇標(biāo)準(zhǔn) 工作溶液:用75%乙醇(4.3)將甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.5)配制成濃度為0.002 g/L.0.005 g/L.0.01 g/L,0.02 g/L,0.05 g/L.0.10 g/L.0.20 g/L甲醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?,F(xiàn)用現(xiàn)配。
4.7消泡劑:乳化硅油。
5儀器和設(shè)備
5.1 氣相色譜(GC)儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
5.2氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀:配有電 子轟擊離子源(EI)。
檢測(cè)流程步驟
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