GB/T 31408-2015.Determination of phenacetin in hair dye-Liquid chromatography method.
GB/T 31408規(guī)定了染發(fā)劑中非那西丁的液相色譜測定方法。
GB/T 31408適用于染發(fā)劑中非那西丁的測定.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣中的非那西丁經(jīng)甲醇水溶液提取,用液相色譜測定,外標(biāo)法定量。
4儀器和材料
4.1水:GB/T 6682規(guī)定的- -級水。
4.2甲醇: 色譜純。
4.3正己烷 :分析純。
4.4乙腈: 色譜純。
4.5非那西丁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度≥99% ;CAS:62- 44-2。
4.6 70%甲 醇水溶液:V中+V*=7+3.
4.7標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.0mg/mL):準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.5)50.0mg,用70%甲醇水溶液(4.6)溶解并定容至10 mL.
4.8標(biāo)準(zhǔn)工作液 :移取適量標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.7),用70%甲醇水溶液(4.6)逐級稀釋成質(zhì)量依度分別為0 μg/ mL,0.5 μg/ mL,20 ug/ mL,10.0 ug/ mL,20.0 ug/ mL, 50.0 ug/ mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。
5儀器和設(shè)備
5.1高效液相色譜儀或超高效液相色譜儀:配二極管陣列檢測器。
5.2分析天平:精度為 0.1 mg.
5.3渦旋振蕩器。
5.4超聲波清洗儀:超聲功率250 W.
5.5離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于 2 500 r/min.
5.6濾膜 :尼龍濾膜,孔徑0.22 μm。

檢測流程步驟

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