GB/T 30939-2014.Determination of the contaminant bisphenol A in cosmetics-High performance liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry.
4.11.3基質(zhì)混合標準工作溶液: 根據(jù)儀器的靈敏度和線性范圍,吸取- - 定量的中間濃度標準溶液(4.11.2),用空白樣品提取液配成系列濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液。當天配制。
4.12氨基固相萃取小柱:3 mL,200 mg或性能相當者。
4.13濾膜;0.22 μm,有機相。
5儀器和設(shè)備
5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源。
5.2分析天平:感量分別為 0.0001 g和0.001 g.
5.3超聲清洗器。
5.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
5.5具塞比色管:10 mL和25 mL。
6分析步驟
6.1樣品制備
6.1.1膏霜等不含 蠟質(zhì)的樣品
稱取0.5 g樣品,精確至0.001 g,置于25 mL比色管中,用含1%氨水的乙腈溶液<4.9)定容至刻.度,超聲波提取20min,經(jīng)謔紙過濾,吸取15mL濾液至100mL蒸發(fā)瓶內(nèi),于45C水浴中減壓蒸餾至干,用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液(4.6)溶解,將溶液以1mL/min左右的流速通過固相萃取柱(4.12) ,待溶液完全流出后,再用10 mL正已烷和二氯甲烷混合溶液(4.6)沖洗蒸發(fā)瓶并過柱,重復(fù)兩次,較后用15mL甲醇和二氯甲烷混合溶液(4.7)洗脫萃取柱，收集洗脫液至蒸發(fā)瓶內(nèi),45C減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,再準確加人3 mL含1%氨水的甲醇溶液(4.8) ,混合搖勻,經(jīng)0.22 pm濾膜(4.13)過濾,濾液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析.
6.1.2唇膏等 含蠟質(zhì)的樣品稱取0.5 g樣品,精確至0.00 g,置于25 mL比色管中,用正已烷和二氯甲烷混合溶液(4.60)定容至.刻度,超聲波提取20 min,經(jīng)濾紙過濾,吸取15 mL濾液至50 mL燒杯中，將溶液以1 mL/min左右的;流速通過固相萃取柱(4.12) ,待溶液完全流出后,再用10 mL正已烷和二氯甲烷混合溶液(4.6)沖洗燒杯并過柱,較后用15 mL甲醇和二氯甲烷混合溶液(4.7)洗脫萃取柱,收集洗脫液至蒸發(fā)瓶內(nèi),45 C減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,再準確加人3 mL含1%氨水的甲醇溶液(4.8),混合搖勻,經(jīng)0.22 pm濾膜(4.13)過濾,濾液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。

檢測流程步驟

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