GB/T 28016-2011.Gold alloy jewellery—Determination of gold-Gravimetric method.
5分析步驟
5.1樣品預(yù)處理
樣品可以是金*飾,也可以是塊狀或絲狀合金原料。在確認(rèn)樣品不含鉑、鈀、佬等貴金屬元素的情況下,方能進(jìn)行以下測(cè)量。鑲嵌的金*飾應(yīng)把全部非金屬部分去掉,方能測(cè)量。
每個(gè)樣品的質(zhì)量不宜小于2g。若達(dá)不到,至少樣品不低于1 g,再用一個(gè)質(zhì)量m。(不小于1 g)的已知含金量w。的金標(biāo)樣組合測(cè)量。樣品在測(cè)量前應(yīng)壓成薄片或易于溶解的形狀,清洗干凈并烘干冷卻備用。
5.2分析步驟
5.2.1選?、矀€(gè)~3個(gè)平行樣品,用分析天平(4.1)進(jìn)行稱量,試樣質(zhì)量ms ,精確至0.1 mg。
5.2.2將樣品放入燒杯(4.10)中,加人100 mL王水(3.3),放在電熱板(4.2)上加熱,待樣品完全溶解后,滴入鹽酸(3.1)5 mL蒸至沒(méi)有黃煙冒出,如此反復(fù)3次~5次以趕盡硝酸﹐從電熱板上取下﹐靜置冷卻。
5.2.3將除去硝酸的試樣加入34倍的二級(jí)水稀釋,用布氏漏斗(4.8)真空過(guò)濾,用二級(jí)水洗凈漏斗,過(guò)濾的清液,轉(zhuǎn)人燒杯,用少量的二級(jí)水沖洗抽濾瓶(4.9)2次~3次,溶液與樣品溶液合并,用精密pH試紙(4.7)測(cè)試溶液,pH值4.5~5.5左右,將試紙上的溶液用少量的二級(jí)水沖回樣品溶液。
5.2.4不斷攪拌下滴入水合腓(3.5),將化合態(tài)的金還原為單質(zhì)金沉淀出來(lái)。水合腓的用量視金含量而定,約30 mL左右。沉淀完全后,過(guò)濾沉淀,用二級(jí)水洗凈沉淀后轉(zhuǎn)至燒杯中,加入硝酸(3.4)50 mL,加熱煮沸10 min。取下靜置冷卻,酸液倒出,二級(jí)水洗凈沉淀,過(guò)濾,轉(zhuǎn)入瓷紺鍋(4.12),電熱板上烘干后,放入1 100 ℃馬弗爐(4.5)灼燒10 min,取出后稍冷卻,放入干燥器。
5.2.5將完全冷卻的試樣進(jìn)行稱量,取二次稱量的算術(shù)平均值為試樣分金后的質(zhì)量m:。
6結(jié)果計(jì)算
6.1金含量wAu以10—3或‰表示,按式(1>計(jì)算:

檢測(cè)流程步驟

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