GB/T 27717-2011.Determination of dimethyl fumarate of furniture.
5.1.2試樣處理
5.1.2.1將每塊試樣剪成約5mmX5mm小片,并使小片混合均勻,從混合樣中用分析天平(4.3)稱取(5.0士0.05)g.置于具塞錐形瓶(4.7)中。
5.1.2.2向置于小片 樣晶的具塞錐形瓶(4.7)中加入50 mL乙酸乙酯(3.1),將該錐形瓶密閉,用力振搖,使所有試樣授于液體中,在超聲波清洗儀(4.5)中超聲萃取30 min,將萃取液倒人圓底燒瓶(4.9)。
5.1.2.3再用40mL乙酸乙酯(3.1)對(duì)具塞錐形瓶中試樣按5.1.2.2的方法進(jìn)行二次萃取,將萃取液合并。用少量乙酸乙酯(3. 1)洗滌殘?jiān)?并將殘?jiān)匆号c萃取液合并。
5.1.2.4將圓 底燒瓶(4.9)中的總萃取液在旋轉(zhuǎn)燕發(fā)儀(4.2)上濃縮至3 mL左右,轉(zhuǎn)移至具塞量簡(jiǎn)(4. 4)中,用少量Z酸乙酯(3.1)淋洗圓底燒瓶(4.9),洗液并人具塞量簡(jiǎn)(4.4) ,較后用乙酸乙酯(3.1)定容至5.0ml.用注射器(4.6)取2mL樣液經(jīng)針式過濾器(4.10)過濾后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析.
5.2富馬酸二甲醋標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
5.2.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制:準(zhǔn)確稱取0.1g(精確至0.1mg)富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)晶,用乙酸乙酯(3.1)溶解并定容100 mL容量瓶中,混勻。該溶液的濃度為1 mg/mL,置于4 C冰箱中保存,保存期不超過一個(gè)月。
5.2.2.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:移取濃度為1rng/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適量體積,用乙酸乙脂(3.1)再逐級(jí)稀釋，配制成濃度范圍為0.05 mg/Lx5.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配,進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)測(cè)定。
5.3氣相色譜 質(zhì)譜測(cè)定(GC/MS)
5.3.1氣相色譜~質(zhì)譜條件
所使用儀器設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離,氣相色譜-質(zhì)譜設(shè)定的參數(shù)可選用以下推薦值,也可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件制定較佳分析條件:
a)載氣:氮?dú)?,純度≥99.999 % ;控制方式:恒流;流速:1.0 mL/ min;
b)進(jìn)樣量:1.0pL;
c)進(jìn)樣方式 :不分流進(jìn)樣;
d)進(jìn)樣口溫度:150 C;
e) 色譜柱:DB-WAX柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相當(dāng)者;
f)柱溫:初始溫度50 C,保持1 min;以10 C/min升至150 C ,保持3 min;以20 C/min升至220 C ,保持3 min;
g)色譜- 質(zhì)講接口溫度:250 C;
h)離子源:EI 源;
i) 離子源溫度:230 C;
j)電離強(qiáng)度:0.77 kV;
k)掃描方式:全掃描和選擇離子掃描同時(shí)進(jìn)行，

檢測(cè)流程步驟

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