GB/T 26713-2011.Footwear-Chemical tests-Determination of dimethyl fumarate (DMF).
6.1試樣的制備
取有代表性的樣品,按GB/T 22049的規(guī)定進(jìn)行環(huán)境調(diào)節(jié)后,將樣品剪成約5 mmX5 mm的小試片不少于10 g.
分別對襯里和幫面進(jìn)行制樣和測定,不同材料也應(yīng)分別制樣和測定。如果襯里和幫面不能分開時(shí),那么襯里和幫面應(yīng)一起制樣和測定,測定方法也應(yīng)按襯里材料進(jìn)行。
6.2試樣的處理
6.2.1紡織品、人造革合 成革及填充物
從已剪碎的小試片中稱取約5.0 g(精確至0.001 g) ,將試樣置于具塞錐形瓶(5.8)中,加入30 mL經(jīng)5A分子篩脫水處理的乙酸乙酯(4.1),將錐形瓶密閉,用力振蕩,使所有試樣浸于液體中(若試樣未能全部沒人液體中,再補(bǔ)充適量的脫水乙酸乙酯直到試樣全部沒人液體為止),在超聲波提取器(5.6)中.超聲萃取10 min,將萃取液濾進(jìn)圓底燒瓶(5.10)中;再用20 mL脫水乙酸乙酯重復(fù)上述步驟1次,合并萃取液;較后用10 mL脫水乙酸乙酯淋洗錐形瓶和試樣,用力振蕩,合并萃取液。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(5.4)上將萃取液濃縮至約3 mL,轉(zhuǎn)移至具塞量筒(5.5) ,用少量脫水乙酸乙酯淋洗圓底燒瓶,洗液并人具塞量筒,較后用脫水乙酸乙酯定容至5.0 mL配制成試液。若試液混濁或有沉淀,用注射器(5.7)吸取少.量試液注人帶2 mL離心管(5.13)的離心機(jī)(5.12)進(jìn)行離心分層5 min~10 min(轉(zhuǎn)速8 000 r/min), 離心后的上層清液經(jīng)針式過濾頭(5.14)過濾,立即用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(5.2)進(jìn)行分析。
6.2.2皮革樣 品
從已剪碎的小試片中稱取約5.0 g(精確至0. 001 g) ,將試樣置于具塞錐形瓶(5.8)中,加人30 mL經(jīng)5A分子篩脫水處理的乙酸乙酯(4.1),將錐形瓶密閉,用力振蕩，使所有試樣浸于液體中(若試樣未能全部沒人液體中,再補(bǔ)充適量的脫水乙酸乙酯直到試樣全部沒入液體為止),在超聲波提取器(5.6)中.超聲萃取10 min,將莘取液濾進(jìn)圓底燒瓶(5.10)中;再用20 mL脫水乙酸乙酯重復(fù)上述步驟1次,合并萃取液;較后用10 mL脫水乙酸乙酯淋洗錐形瓶和試樣,用力振蕩,合并萃取液。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上將萃.取液濃縮至約1 mL。取5 mL正已燒倒入中性氧化鋁小柱(4.3)中活化柱子,再加入5 mL脫水乙酸乙酯潤洗柱子,然后把濃縮好的萃取液轉(zhuǎn)移到柱子中,經(jīng)柱子凈化后的試液用具塞量筒收集,用少量脫水乙酸乙酯淋洗圓底燒瓶幾次,洗液分別倒人柱子中,合并凈化液,定容至5 mL.若試液混濁或有沉淀，用注射器吸取少量試液注人帶2 mL離心管的離心機(jī)進(jìn)行離心分層5 min(轉(zhuǎn)速8 000 r/min),離心后的上層清液經(jīng)針式過濾頭過濾,立即用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。
6.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(4.2)0. 02 g(精確至0.001 g)于25 mL具塞容量瓶(5.11)中,用脫

檢測流程步驟

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