GB/T 40263—2021.
警示:使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
GB/T 40263規(guī)定了采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定法測(cè)定紡織品中短鏈氯化石蠟(Clo-C1s)的方法。本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。
2規(guī)范性引用文件
GB/T 40263沒(méi)有規(guī)范性引用文件。
3術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 40263沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4原理
將試樣加入正己烷-丙酮溶液中經(jīng)超聲波萃取,萃取液再依次經(jīng)過(guò)石墨化碳黑固相萃取柱和硅膠固相萃取柱凈化后,進(jìn)行濃縮,定容,采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(GC-MS/MS)測(cè)定,外標(biāo)法定量。
5試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純。
5.1正已烷,萃取及凈化時(shí)使用分析純?cè)噭?定容時(shí)使用色譜純?cè)噭?br />5.2丙酮。
5.3二氯甲烷。
5.4萃取溶劑:正己烷(5.1)與丙酮(5.2)以1∶2的體積比混勻。
5.5洗脫溶劑:正己烷(5.1)與二氯甲烷(5.3)以1∶2的體積比混勻。
5.6石墨化碳黑固相萃取柱:500 mg,6 ml.。使用前用5 ml.正已烷(5.1)活化,棄去流出液。
5.7︰硅膠固相萃取柱:500 mg,3 ml。使用前用5 mL.正己烷(5.1)活化,棄去流出液。
5.8短鏈氯化石蠟(Cjo-C; )標(biāo)準(zhǔn)品: 100 ug/ mL,平均含氯分別為51.5%,55.5%和63%。
5.9短鏈氯化石蠟(CTo-Cs)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;分別取不同氯含量的短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)品(5.8)各 1 mL混合在一起,此時(shí)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中短鏈氯化石蠟的總濃度是100 ug/mL,再以正己烷(5.1)為溶劑稀釋得到系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。
5.10定性濾紙;直徑10 cm。
5.11錐形瓶:250 mL。
5.12梨形瓶:250 mL。

檢測(cè)流程步驟

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