GB/T 223.14—2000.Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy The N-benzoy-N-phenylhydroxylamine extraction photometric method for the dctermination of vanadium content.
1范圍
GB/T 223.14規(guī)定了用鈕試劑萃取光度法測定釩含量的方法。
GB/T 223.14適用于鋼鐵及合金中0.005 0%(m / m)～~0.50%(m/m)釩含量的測定。
2引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準較新版本的可能性。
GB/T 222—1984鋼的化學分析用試樣取樣法及成品化學成分允許偏差
GB/T 6379—1986測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性
3方法提要
試樣用酸溶解后,在硫酸-磷酸介質(zhì)中,于室溫用高錳酸鉀將釩氧化至五價,加鈕試劑-三氯甲烷溶液,將釩的絡合物萃取至三氯甲烷中,于波長530 nm處,測量其吸光度。
顯色液中含有1 mg 以上的鉬和鈦干擾測定;當萃取液中鹽酸濃度提高至6 mol/L時,可使鋁的允許量提高到2.5 mg。用硫酸-過氧化氫溶液洗滌有機相后,可使鈦的允許量提高至5 mg.
4試劑與材料
分析中,除另有說明外,僅使用分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?br />4.1三氯甲燒。
4.2鹽酸(.p約1.19 g/mL)。
4.3 鹽酸(1＋1)。以鹽酸(4.2>稀釋。
4.4硝酸( p約1.42 g/mL)。
4.5 硫酸( p約1.84 g/mL)。
4.6硫酸(1＋1)。以硫酸(4.5)稀釋。
4.7磷酸( p約1.69 g/mL)。
4.8銅溶液(10 g/L):稱取1g電解銅用10 mL硝酸(4.4)溶解﹐加5 mL.硫酸(4.5)加熱蒸發(fā)至冒煙，稍冷,用水溶解并稀釋至100 mL,混勻。
4.9 高錳酸鉀溶液(3 g/L)。
4.10尿素溶液(400 g/L).

檢測流程步驟

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