GB/T 6987.13一2001.Aluminium and aluminium alloys.
-Determination of vanadium content
—N-benzoyl-Nphenylhydroxylamine spectrophotometric method
1范圍
GB/T 6987.13規(guī)定了鋁及鋁合金中釩含量的測定方法。
GB/T 6987.13適用于鋁及鋁合金中釩含量的測定。測定范圍:0.000 5%~0.50%。
2方法提要
試料用氫氧化鈉和過氧化氫分解。用硫酸酸化,在硫酸-磷酸介質(zhì)中.用高錳酸鉀將釩氧化為五價(jià)狀態(tài)。在尿素存在下,以亞硝酸鈉還原過剩的高錳酸鉀。用三氯甲烷萃取釩與苯甲酰苯胰形成的黃色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長440 nm處,測量其吸光度。
六價(jià)鉻的干擾用亞硫酸鈉將其還原至低價(jià)而消除。
3試劑
3.1磷酸(p1.69g/mI.).
3.2過氧化氫(p1.10 g/ml)。
3.3氫氧化鈉溶液(200 g/L,貯存于聚乙烯瓶中)。
3.4 硫酸(1＋1)。
3.5亞硫酸鈉溶液(30 g/L,用時配制)。
3.6高錳酸鉀溶液(l g/L).
3.7尿素溶液(200 g/L)。
3.8亞硝酸鈉溶液(5 g/L)。
3.9苯甲酰苯腹溶液(2 g/L):稱取0.2 g 苯甲酰苯賅溶解于20 mL無水乙醇和80 mL三氯甲烷混合液中。
3.10釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液;稱取0.178 5 g已預(yù)先在110C烘干1h并在干燥器中冷卻至室溫的五氧化二

檢測流程步驟

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