GB/T 618-2006.
1范圍
GB/T 618規(guī)定了用雙套管法測定結晶點的通用方法。
GB/T 618適用于結晶點在一7℃~70℃范圍內(nèi)的有機試劑結晶點的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適用于本標準。
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。結晶點crystallizing point
液體在冷卻過程中由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)時的相變溫度。
4方法原理
冷卻液態(tài)樣品,當液體中有結晶(固體)生成時,體系中固體、液體共存,兩相成平衡,溫度保持不變。在規(guī)定的實驗條件下,觀察液態(tài)樣品在結晶過程中溫度的變化,就可測出其結晶點。
5儀器
5.1結晶點測定裝置
結晶點測定裝置見圖1。
6測定
固體樣品應在溫度超過其熔點的熱浴內(nèi)將其熔化,并加熱至高于結晶點約10℃。將樣品倒人干燥的結晶管中,高度約為60 mm,插入攪拌器裝好測量溫度計,使水銀球至管底的距離約為15 mm,勿使測量溫度計接觸管壁。裝好套管﹐套管底部與結晶管底部的距離約為2 mm,將結晶管連同套管-一起置于溫度低于樣品結晶點5℃~7℃的冷卻浴中,當樣品冷卻至低于結晶點3℃~5℃時開始攪拌并觀察溫度。出現(xiàn)結晶時,停止攪拌,這時溫度突然上升,至較高溫度后停留一段時間不變,讀取此溫度,即為樣品的結晶點。
若樣品沒有過冷現(xiàn)象,在溫度下降過程中,結晶的析出溫度出現(xiàn)一段時間的恒定,此恒定溫度即為樣品的結晶點。
若樣品在一般冷卻條件下不易結晶,可另取少量樣品,在較低溫度下使之結晶,取少許作為晶種加人樣品中,即可測出其結晶點。

檢測流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測需求請咨詢客服。