GB/T 617—2006.
1范圍
GB/T 617規(guī)定了用毛細管法測定有機試劑熔點的通用方法。本標準適用于結(jié)晶或粉末狀的有機試劑熔點的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過冬東準的引用而成為本標準的條款。凡是主日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容魚修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)奪標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的裊新版(本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適甩于本標準。
JJG 130工作用較曛液體溫度計
JJG 701毛細喑法焙點測定儀
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定獎年用于本標準。熔點范圍mel thg range
用毛細管法測發(fā)B的艱該物質(zhì)開始熔化至全部熔化時的溫度范圍
4試驗方法
4.1目視法
4.1.1方法原理
以加熱的方式,使煽點管中的樣品從低于其初熔時的溫度逐漸升至高于某終熔時的溫度,通過目視觀察初熔及終熔的溫度,改確定樣品的熔點范圍。
4.1.2儀器
4.1.2.1熔點范圍測定裝置
熔點范圍測定裝置見圖1。
4.1.3測定
4.1.3.1―將樣品研成細密的粉末,按產(chǎn)品標準的規(guī)定將樣品進行干燥。干燥后的樣品裝入清潔、干燥的熔點管中,取一長約800 mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有樣品的熔點管在其中投落數(shù)次,直至熔點管內(nèi)樣品緊縮至約3 mm高。易分解、易脫水的樣品,應(yīng)將熔點管另一端熔封。
4.1.3.2先將傳熱液體的溫度緩緩升至比樣品所規(guī)定的熔點范圍的初熔溫度低10℃,此時將裝有樣品的熔點管附著于測量溫度計上,使熔點管樣品端與水銀球的中部處于同一水平,測量溫度計通過支架懸垂于試管中(可用固定輔助溫度計的小膠圈懸架在支架上)其水銀球應(yīng)位于傳熱液體的中部。使升溫速率穩(wěn)定保持在1.o℃/min土0.1℃/min。遇易分解、易脫水的樣品,則升溫速率應(yīng)保持在3℃/min。
4.1.3.3 當樣品出現(xiàn)局部熔化,呈現(xiàn)微小液滴時的溫度即為初熔溫度,樣品完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔溫度及終熔溫度。
檢測流程步驟
溫馨提示:以上內(nèi)容僅供參考使用,更多檢測需求請咨詢客服。