GB/T 33427—2016.
警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題,使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
GB/T 33427規(guī)定了膠鞋中16種多環(huán)芳經(jīng)的氣相色譜-質(zhì)譜法的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于膠鞋材料中16種多環(huán)芳經(jīng)含量的檢測(cè)。
2方法原理
樣品同內(nèi)標(biāo)物和甲苯混合,超聲波提取,必要時(shí)再經(jīng)固相萃取柱凈化后,濃縮、定容,用氣相色譜-質(zhì)諧聯(lián)用儀(GC/MSD)測(cè)定,采用選擇離子檢測(cè)內(nèi)標(biāo)法定量。
3試劑和材料
3.1甲苯(色諧純)。
3.2正己烷(色譜純)。
3.3二氯甲烷(色譜純)。
3.4正己烷十二氯甲烷:將正己烷和二氯甲烷按體積比1∶1配制。
3.5 硅膠固相萃取柱:2g,6 mL或相當(dāng)者,使用前用正己烷浸潤(rùn)。
3.6帶PTFE瓶蓋的40 mL樣品瓶。
3.7針式過濾器:0.45 pm有機(jī)濾膜。
3.816種多環(huán)芳經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參見附錄A):純度≥96%。
3.9多環(huán)芳經(jīng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,100 mg/L:準(zhǔn)確稱取適量多環(huán)芳經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用正己烷配置成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,也可以購(gòu)買市售的有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.10多環(huán)芳經(jīng)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,5 mg/L:取0.5 mL多環(huán)芳經(jīng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)溶于正己烷中,定容至10 mL.
3.11多環(huán)芳經(jīng)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,1 mg/L:取0.1 mL多環(huán)芳經(jīng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)溶于正己烷中,定容至10 mL.
3.12內(nèi)標(biāo)物:
a萘D8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度≥96%;b)蒽D10標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);純度≥96%;
1,3,5-三苯基苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度≥96%。
3.13內(nèi)標(biāo)溶液,100 mg/L:準(zhǔn)確稱取適量?jī)?nèi)標(biāo)物用甲苯配制成所需濃度的內(nèi)標(biāo)物溶液。
3.14 內(nèi)標(biāo)使用液,1 mg/L:取1.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液(3.13)溶于正己烷中,定容至100 mL。
3.15甲苯內(nèi)標(biāo)使用液,100 pg/L:取0.1 mL內(nèi)標(biāo)溶液(3.13)溶于甲苯中,定容至100 mL。

檢測(cè)流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測(cè)需求請(qǐng)咨詢客服。