2023-03-28

GB/T 17830-1999 聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇含量的測(cè)定高效液相色譜法【檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)】

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GB/T 17830-1999.Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC.

1范圍

GB/T 17830規(guī)定了測(cè)定聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色譜(HPLC)法。

GB/T 17830適用于測(cè)定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。

2原理

以Cg硅膠鍵合相柱,純甲醇或甲醇/水混合溶劑作流動(dòng)相,對(duì)醉醚型非離子表面活性劑進(jìn)行反相高效液相色譜法分離,聚乙二醇由于*性較高較先洗脫,從而與表面活性劑主成分發(fā)生分離。用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)流出物,并記錄所分離的組分的保留時(shí)間及其峰面積。根據(jù)已知重量的一-定聚合度的聚乙二醇在相同的分析條件下所得到的色譜保留時(shí)間及峰面積來確認(rèn)樣品中的聚乙二醇峰,并通過計(jì)算儀器的響應(yīng)因子來求得分析樣品中聚乙二醇的百分含量。

3試劑材料.

3.1甲醇:分析純。

3.2去離子水。

3.3聚乙二醇:分子量600~2 000。.

4儀器

4.1容量瓶 :25 mL.

4.2濾膜及過濾器:0.45 μm孔徑。

4.3微量注射器。

4.4高壓液體輸送泵。

4.5示差折光檢測(cè)器。

4.6 色譜柱;Cs硅膠鍵合相。

5程序

5.1色譜條件

a)溫度:室溫;

b)流動(dòng)相:甲醇或甲醇/水(90: 10 V/V)的混合溶劑" ,使用前經(jīng)0. 45 μm濾膜過濾并脫氣;

c)流速:1 m1./min;

d)色譜柱:Cs硅膠鍵合相,10 μn;

e)檢測(cè)器:示差折光檢測(cè)器,靈敏度根據(jù)具體分析而定”。

5.2試樣溶液

稱取分析樣品0.2g~4 g(*至0.000 2)及一定量聚乙二醇標(biāo)樣”,分別用流動(dòng)相溶解后,定量轉(zhuǎn)移至25mI容量瓶?jī)?nèi),并用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。分別用0.45pm的濾膜過濾,濾液供色譜分析用。

5.3色譜分析

開啟儀器,按高效液相色譜法一般的操作規(guī)程設(shè)定好色譜條件,并穩(wěn)定必要的時(shí)間。將準(zhǔn)備好的分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液分別進(jìn)樣,進(jìn)行色譜分析,記錄相應(yīng)的分離結(jié)果。進(jìn)樣量適量，在分析中應(yīng)保持一致,并且使標(biāo)樣與分析樣品保持-致。

6試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的聚乙二醇峰的保留時(shí)間確認(rèn)分析樣品中的聚乙二醇峰,并按式(1)計(jì)算聚乙二醇的百分含量。

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