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GB 5544-1985.Resin finishing agent-Determination of free formaldehyde' content.
GB 5544適用于以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類(lèi)樹(shù)脂整理劑中游離甲醛含量的測(cè)定。
1方法原理.
甲醛能和亞硫酸鈉起加成反應(yīng),生成“甲醛合亞硫酸鈉”和氫氧化鈉。用已知濃度的酸滴定釋出的氫氧化鈉,從而求得甲醛的含量。其反應(yīng)式如下:
2試劑和溶 液
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定按GB 601-77 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》的規(guī)定進(jìn)行。
2.1 氫氧化鈉(GB 629-81) :分析純,0.5N溶液。
2.2 鹽酸(GB 622-77) :分析純,0.5N溶液。
2.3 無(wú)水亞硫酸鈉(HG 3-1078-77) ;分析純,1.0M溶液。
2.4 百里酚酞指示劑: 0.5克百里酚酞溶于100毫升90%的乙醇中(PH9.3~10.5 ,從無(wú)色至藍(lán)色)。
3儀器和設(shè)備
3.1”分析天平:感量0.1毫克。.
3.2 量筒:容量50毫升。
3.3 滴定管:容量為25毫升酸式滴定管。
3.4碘量瓶: 容量250毫升。
4測(cè)定手續(xù)
稱(chēng)取5克左右(準(zhǔn)確至0. 002克)試樣放在250毫升碘量瓶中,用蒸餾水稀釋至50毫升左右加入5滴百里酚酞指示劑,當(dāng)樹(shù)脂液pH<9.3或pH>10.5時(shí),可分別用0.5N氫氧化鈉溶液或鹽酸調(diào)至*微藍(lán)色。加入1. 0M亞硫酸鈉溶液50毫升后,立即以0. 5N鹽酸從藍(lán)色快速滴定至*微藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄用量V,以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn),記錄用量V。o平行測(cè)定三次,*誤差不大于0.04% ,取其平均值。
5計(jì)算
游離甲醛百分含量按下式計(jì)算: .
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