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GB 5177.3-1985.Determination of mean relative molecular mass for industrial alkylbenzene - Gas- liquid chromatographic method.
GB 5177.3適用于測定工業(yè)直鏈烷基苯的平均相對分子量,不適用于支鏈烷基苯。
1原理
采用氣液色譜法測定工業(yè)直鏈烷基苯的碳原子數分布并計算平均相對分子量。
2儀器
2.1 色譜儀.
2.1.1填充柱: 不銹鋼柱管,長1 ~ 6m,內徑2 ~ 4 mm,內裝高溫非*性固定相(如SE30.OV101),并于試驗前預老化;或玻璃毛細管柱,長20 ~ 50m。要求不同碳原子數的烷基苯的色譜峰能很好分開。
2.1.2火焰離子化檢定器。
2.1.3電子積分儀或求積儀。沒有這兩種儀器時,可采用剪紙稱量法。
2.1.4 記錄儀。
2.1.5載氣:氮氣。
2.2微量 注射器: 1或10μl。
3試劑與參考樣品
3.1參考烷基 苯:已知鏈長的烷基苯混合物,例如,Cg~ Cis烷基苯??刹捎靡灰阎M成的產品作為參考樣品。此參考樣品可用來檢驗色譜儀的性能是否正常。
3.2丙酮: 分析純。
4色譜分析條件
4.1 柱溫
4.1.1 恒溫:根據樣品性質,溫度在150~ 180C之間。
4.1.2 程序升溫:初始溫度為140~ 170C,升溫速度0.5~ 2 C/min,終溫180~ 250C。
4.2 注射口溫度: 250 ~ 300C。
4.3 載氣:根據柱類型和直徑,流速可在0.3~ 40m1/ min。
5色譜分析
5.1試樣的配制
若用毛細管柱(2.1.1), 必要時,可配制1體積烷基苯與1體積丙酮(3.2 )的混合液。若采用填充柱(2.1.1) 可直接使用烷基苯。
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檢測流程步驟
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