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GB 7461-1987 肥皂中不皂化物和未皂化物的測定標準

檢測報告圖片樣例

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GB 7461-1987.Deter mination of unsaponifiable snd unsaponified matter in soaps.

5取樣

將每塊供試驗用肥皂樣品,通過每面的中間,互相垂直切三刀,分成8份,取斜對角的兩份,切成薄片或搗碎,充分混合,裝人潔凈千燥、密封的容器內(nèi)備用。

6程序

6.1試驗份

在250ml燒杯(4.1)中,稱取10g 2經(jīng)切細混勻的肥皂樣品,稱準至0.001 go

6.2 測定

加入80ml”中性乙醇(3.1) 和70ml”碳酸氫鈉液(3.2)至試驗份(6.1), 加熱,使肥皂溶解,溫度不高于70C。待肥皂完全溶解后,冷卻溶液,將溶液定k的轉(zhuǎn)移到500ml分液漏斗中(4.2), 用等體積中性乙醇(3.1) 和碳酸氫鈉溶液(3.2) 混合液沖洗燒杯數(shù)次,洗液并人分液漏斗中,每次用70ml 3)正己烷或石油醚(3.3) 劇烈振搖,萃取三次。合并萃取液,必要時過濾,再用等體積中性乙醇(3.1) 和水的混和液洗滌奉取液,直至對酚酞(3.6) 呈中性,每次用50ml, - -般洗滌三次已足夠了。將萃取液定量轉(zhuǎn)移到250ml錐形瓶(4.3) 中,該錐形瓶已預先在103土2 C烘箱中干燥,在干燥器中冷卻,稱量(稱準至0.2mg)恒重。

注:皂樣溶液中若有Na2SiO,析出,其萃取液混濁,在合并前應予以過濾。

在70~ 80C熱水浴中蒸去溶劑",將燒瓶和殘余物放在103土2 C烘箱中(4.7) 烘1h后,放在干燥器中冷卻,稱量(稱準至0.2mg),再放人103士2 C烘箱中(4.7)干燥10min,冷卻、稱量重復操作,直至相繼兩次稱t之差不大于2mg為止,令此質(zhì)量此為m1。用移液管(4.6) 取10ml中性乙醉(3.1)至錐形瓶中,微熱溶解殘余物,以酚酞溶液(3.6) 作指示劑,立即5)用微滴定管(4.4),以0.01N氫氧化鉀-乙醇標準溶液(3.4) 癇定游離酸至溶液剛變粉紅。記錄滴定所用氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積V。用量簡(4.5)加入10ml2 N氫氧化鉀-乙醇溶液(3.5),裝上回流冷凝器,將溶液加熱,回流30min,然后加人與溶液等體積的水,將客液定的轉(zhuǎn)移至125ml分被漏斗(4.2) 中,用幾毫升等體積中性乙醇(3. 1)和水的混合液沖洗錐形瓶,洗滌液并人分液漏斗。每次用10ml 6)已烷或石袖醚(3.3)萃取三次,合井萃取液,每次用10ml等體積中性乙醇和水混合液冼滌萃取液直至對酚酞(3.6)呈中性,一般洗滌三次已足夠。將此溶液定地轉(zhuǎn)移到已在103土2 C烘箱(4.7) 中烘干,并在干燥

器中冷卻后稱量(稱準至0.2mg) 的100ml 錐形瓶(4.3) 中,在70~ 80C水浴上,薰去溶劑。如前,在103 t 2 C烘箱中干燥錐形瓶和殘余物,在干燥器中冷卻,稱量、重復操作,直至相繼兩次稱量之差不超過2 ml,令此質(zhì)為m2。

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檢測流程步驟

檢測流程步驟

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