GB 5543-1985.Resin finishing agent Determlnatlon of total form aldehyde content.
GB 5543適用于樹脂整理劑中總甲醛含量的測定。
1方法原理
樹脂整理劑中總甲醛[一般包括羥甲基甲醛(-CH;OH)、甲撐式甲醛(-CH2-).烷基化甲醛(- CH2OR)及未反應(yīng)甲醛]在磷酸介質(zhì)中蒸餾時(shí)被分解成甲醛和縮醛.蒸出后用水吸收，并采用碘量法測定。碘在堿存在下生成次碘酸鈉，把吸收液中的甲醛和縮醛全部氧化為甲酸。過量的碘用硫代硫酸鈉滴定，即可定量測出總甲醛含量。反應(yīng)式如下:
12+ 2NaOH- +NaI0 +NaI+ H,O
HCHO + NaIO + NaOH- +HCOONa +NaI+ H2O
過量的次碘酸鈉使碘析出，用硫代硫酸鈉襦定:
NaIO +NaI+H2SO,- +I 2 + Na:SO, + H,O
I2+ 2NazS2O,- + 2 NaI+ Nazs.O。
2試劑和溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶被的配制與標(biāo)定按GB 601-77 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶 液制備方法》的規(guī)定進(jìn)行。
2.1 磷酸(GB 1282-77) :分析純。
2.2 碘(GB 675-77):分析純，0.1N溶液。
2.3硫代硫酸鈉 (GB637-65)分析純，0. 1N溶液。
2.4 氫氧化鈉(GB 629-81) :分析純，2 N溶液。
2.5 硫酸(GB 625-77) :分析純，2 N溶液。
2.6可落性淀粉(HGB 3095- -59) :分析純，1.0%指示劑溶液。
3儀器和設(shè)備
3.1 分析天平:感量0.1毫克。
3.2 蒸餾瓶:容量250毫升。
8.3 滴液漏斗:容量100毫升。
3.4 碘量瓶:容量250毫升。
3.5移液管: 容量20、25毫升。
3.6 量筒:容量25毫升。
3.7 容量瓶:容量250毫升。
8.8滴定管: 50毫升酸式滴定管。
3.9溫度計(jì): 0 ~ 150C。
8.10直管冷凝 器:長30厘米。
3.11蒸 餾接引管。