GB 5545-1985.Resin finishing agent-Determination of methylol for m aldehyde content.
GB 5545適用于樹脂整理劑中羥甲基甲醛含量的測定。
1方法原理
碘在堿存在下生成次碘酸鈉，把羥甲基甲醛和游離甲醛氧化為甲酸，過量的碘用硫代硫酸鈉反滴即可定量測出甲醛。其反應式如下:
12 + 2NaOH一 +NaI0+ NaI+ H2O
HCHO + NaIO + NaOH- - +HCOONa + NaI+ H2O
過量的次碘酸鈉使碘析出。
NaIO+ NaI+ H;SO,- -I; + Na;SO,+ H2O
I2+ 2Na2S;O,- + 2 NaI+ Na2S.O.
得到的是羥甲基甲醛與游離甲醛總的含較，減去游離甲醛，即得到羥甲基甲醛含量。
2試劑和溶液
標準溶液的配制與標定按GB 601- -77《化學試劑標準溶液 制備方法》的規(guī)定進行。
2.1 碘(GB 675-77) :分析純，0.1N溶液。
2.2 硫代硫酸鈉(GB 637-65) :分析純，0. 1N溶液。
2.3 氫氧化鈉(GB 629- -81) ;分析純，2 N溶液。
2.4 硫酸(GB 625-77) :分析純，2 N溶液。
2.5 可溶性淀粉(HGB 3095-59) :分析純，1.0%指示劑溶液。
3儀器和設備
8.1 電熱恒溫水浴。
3.2 碘量瓶:容量250毫升。
3.3 移液管:容量25毫升。
3.4 滴定管:容量50毫升酸式滴定管。
3.5 量筒:容量10、50毫升。.
4測定手續(xù)
稱取100毫克左右試樣(準確至t0.1毫克)置于250毫升碘量瓶中，用移液管加入25毫升0.1N碘溶液和10毫升2 N氫氧化鈉溶液，蓋上瓶塞,水封。放在50土1 C恒溫水浴中保溫15分鐘，取出冷卻到20C以下，然后加入15毫升2 N硫酸。析出的碘用0. 1N硫代硫酸鈉溶液滴定，用淀粉作指示劑，同時作空白試驗。羥甲基甲醛與游離甲醛的總含量按下式計算: