GB/T 9984. 10一2004/ISO 5375: 1979.Sodium tripolyphosphate for industrial use( including foodstuffs)一Determination of oxides of nitrogen content- 3 , 4-Xylenol spectrophotometric method.
1范圍
GB/T 9984. 10規(guī)定了工業(yè)用三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)氨的氧化物含量的測(cè)定3,4二甲苯酚分光光.度法。
GB/T 9984. 10適用于以氮(N)計(jì)的氧化物含量等于或大于2mg/kg的三聚磷酸鈉產(chǎn)品。
2原理
用高錳酸鉀將試樣中三價(jià)氮氧化成五價(jià)氮。
五價(jià)氮與3,4-甲苯酚在規(guī)定條件下反應(yīng)生成硝酸鹽的衍生物。蒸餾硝酸鹽的衍生物并用氫氧化鈉溶液吸收。在波長(zhǎng)約435nm處對(duì)黃色的硝基苯酚進(jìn)行分光光度測(cè)量。
3試劑
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1乙酸高汞(HG/T 31096);
3.2硫酸(GB/T 625),約80% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的溶液
將800mL硫酸(密度約1.84g/mL)小心加入到200mL水中,并加熱至放出白煙以除去硫酸中氮的氧化物。冷卻,將此發(fā)煙酸加人到另外的200 mL水中,并再次加熱至發(fā)煙。再重復(fù)一次稀釋和發(fā)煙。
冷卻,在攪拌下將該硫酸750 mL加入到250 mL水中。
3.3 3,4二甲苯酚,50 g/L乙酸溶液
取3.4-二甲苯酚5 g溶解于冰乙酸中,并用冰乙酸(GB/T 676)稀釋至100 mL.此溶液在低于5C貯存。
3.4高錳酸鉀(GB/T 643),約16 g/L溶液。
3.5氫氧化鈉(GB/T 629),約80 g/L溶液。
3.6過(guò)氧化氫(HG/T 1082),1 g/L溶液。
3.7硝酸鉀 (GB/T 647),相當(dāng)于每毫升含氨500 ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取預(yù)先在120C干燥2 h并在干燥器中冷卻了的硝酸鉀3. 609 g(精確到0.001 g)。溶解于少量水中,移入1 000 mL容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。1 mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮500 μg.
3.8 硝酸鉀(GB/T 647),相當(dāng)于每毫升含氮5 ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液
移取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉀溶液(3.7)于1000mL容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。1 mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮5 pug。
4儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和