GB/T 9984.2-2004.Sodium tripolyphosphate for industrial use-Determination of total phosphorus ( V ) oxide content-Quinoline phosphomolybdate gravimetric method.
1范圍
GB/T 9984.2規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用三聚磷酸鈉(三磷酸五鈉)中總五氧化二磷含量的磷鉬酸喹啉重量法。
GB/T 9984.2亦適用于焦磷酸鈉(二磷酸四鈉)中總五氧化二磷含量的測(cè)定。
2原理
在硝酸存在下,將試驗(yàn)份煮沸水解。
在丙酮存在下,使磷酸鹽成為磷鉬酸喹啉沉淀。將沉淀過濾、洗滌、干燥并稱量。
3試劑與材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1硝酸(GB/T 626)
密度約1.4 g/ mL,約68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液。
3.2檸檬酸 鉬酸鈉試劑(即喹鉬檸酮試劑)
溶解70 g二水合鉬酸鈉(Na2 MoO,2H2O)(HG3-1087)于150 mL水中(溶液A);
溶解60g一水合檸檬酸(C,H%O, . H2O)(GB/T 9855)于150 mL水和85 mL硝酸(3.1)的混合液中(溶液B);
在攪拌下,將溶液A加入到溶液B中(溶液C);
溶解5 mL喹啉(不含還原劑)(Q/HG 2-212)于35 mL硝酸(3.1)和100 mL水的混合液中(溶液D);纓慢地把溶液D注人溶液C中并混勻。在聚乙烯瓶中于暗處放置24 h,用玻璃過濾坩堝(4.1)過濾。量取280 mL丙酮(GB/T 686)注人濾液中,用水稀釋至1 000 mL,混勻,貯存于另一潔凈的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超過一周。
4儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和
4.1玻璃過濾坩堝, 有燒結(jié)玻璃板,孔徑4 pm~10 pm。
4.2烘箱 ,能控溫180C士1C.
5程序
5.1試驗(yàn)份
小心避免任何水分的得失,稱取1 g試樣,精確到0.0002 g.
5.2 空白試驗(yàn)
在測(cè)定的同時(shí),按照測(cè)定的同樣程序和使用相同量的全部試劑作-空白試驗(yàn)。