GB/T 24800. 1-2009.Determination of 9 tetracyclines in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范圍
GB/T 24800. 1規(guī)定了化妝品中九種四環(huán)素類抗生素的高效液相色譜測(cè)定方法。
GB/T 24800. 1適用于皮膚護(hù)理類化妝品中九種四環(huán)素抗生素的測(cè)定。
GB/T 24800. 1二甲胺四環(huán)素的檢出限為25 tng/kg,土霉素、四環(huán)素、去甲些金霉素的檢出限為10 mg/kg,金罐素、美他環(huán)素、多西環(huán)類的檢出限為5mg/kg,差向脫水四環(huán)素和脫水四環(huán)隸的檢出限為2.5 mg/kg.二甲胺四環(huán)素的定量限為50 mg/kg.土霉素、四環(huán)素、去甲基金福者的定量限為25 mg/kg,金霉素、美他環(huán)素、多西環(huán)素的定量限為10 mg/kg,差向脫水四環(huán)索和脫水四環(huán)索的定量限為5 mg/kg.
2原理
以甲醇為溶劑，超聲提取、離心,0.45 μm的有機(jī)濾膜過濾，溶液注入配有二極管陣列檢測(cè)器(DAD)的液相色00檢測(cè),外標(biāo)法定量
3試劑和材料
除另有規(guī)定外，試劑均為分析純。
3.1 甲醇:色譜純。
3.2 乙肺:色譜純。
3.3九種四環(huán)素垃度不小于 97.0%;土霉素,純度不小于97. 9%;金霉索純度不小于99. 0%;多西.環(huán)索,純度不小于556 ;美他環(huán)素,純度不小于99. 6%去甲基金霉素,純度不小于99. 0%;二甲胺四環(huán)索,純度不小于99.0%脫水四環(huán)素,純度不小于90. 0%;差向脫水四環(huán)素,純度不小于90. 0%.
3.4九種四環(huán) 素類鏡步表標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取各類四環(huán)素(33)0.1 6精碗到0.0001 g.分別置于50mL燒杯中,加適盛甲配落解,溶液定量移人100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻，即得濃度為1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
九種四環(huán)素類抗生素混合易準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別移取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(34)各10 mL至100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得濃度為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合儲(chǔ)備液。
3.5九種 四環(huán)素類抗生索標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用甲醇將上述混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.5)分別配成一系列濃度為1 mg/L.2 mg/L.5 mg/L.10 mg/L、20 mg/L.50 mg/l的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用一周。3.6 0.01 mol/L草酸溶液:稱取草酸(C.H;O,2H,O)1.26 g,精確至0.001 g,于50 mL燒杯中,加水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,即得0. 01 mol/L的草酸溶液。
4儀器
4.1 液相色譜儀,配有二極管陣列檢測(cè)器。