GB/T 24800.3-2009.Determination of spironolacton,benzoyl peroxide and tretinoin in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范圍
GB/T 24800.3規(guī)定了化妝品中螺內(nèi)酯、過氫苯甲既和維甲酸的測定方法
GB/T 24800.3適用于皮膚護(hù)理類化妝品中螺內(nèi)酯過氧苯甲酰和維甲酸的測定。
GB/T 24800.3對于螺內(nèi)酶、過有參甲酰的檢出限均為2.5mg/kg,定量限均為5mg/kg;維甲酸的檢出限為1 mg/kg,定量限為25mng/kg.
2原理
以甲醇為溶劑，超聲提取、離心,0.45 um的有機(jī)濾膜過濾溶液注入配有二極管陣列檢測器(DAD)的液相包譜儀檢測,外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
除另有規(guī)定外試劑均為分析純。
3.1甲醇:色譜純
3.2螺內(nèi)酯 ,純度不小于97% ;過氧苯甲酰，純度不小于97% ;維甲酸,純度不小于99. 9%。
3.3螺內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)儲備 液:準(zhǔn)確稱取螺內(nèi)酯0.1 g,精確到0. 0001 g,于50 mL燒杯中,加適量甲醇溶解后移人100mL各業(yè)瓶中,用甲醇定容至刻度，即得螺內(nèi)酯溶液濃度為100mng/的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。冰箱冷藏保存。
3.4過 氧苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取過氧苯甲酰0.1 g,精確到0.000 1g,于50 mL燒杯中,加適量甲醇溶解后移人10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度，即得過氧來甲酰路液液度為1 0000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
注:由于過氧苯甲酰迥水易分很。每次使用時需現(xiàn)用現(xiàn)配。
3.5維甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確不取維甲酸0.1g,精確到0.0001g,于50snL燒杯中,加適量甲醇溶解后移人100mL容量瓶中,用甲摩定容至刻度,即得維里酸溶液濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。冰.箱避光冷藏保存。
注:由于維甲酸對光十分敏感,見光容易分解變質(zhì)。操作應(yīng)在避光條件下進(jìn)行。
3.6標(biāo)準(zhǔn)混合溶液 :分別移取10 mL的上述三種標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.3.3.4.3.5)至100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度，即得三種物質(zhì)均為100 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
3.7標(biāo)準(zhǔn) 工作溶液:用甲醇將上述標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(3. 6)分別配成一系列濃度1.0 mg/L、2. 0 mg/L、5.0 mg/L.10 mg/L.20 mg/L,50 mg/L、100 mg/L.200 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。3.80.1 mol/L的氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉0.4 g,精確到0.001 g,于50 mL燒杯中,加水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0.1mol/L的氫氣化鈉溶液。