GB/T 24800.5-2009.Determination of nitrofurantoin and furazolidone in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范園
GB/T 24800.5規(guī)定了化妝品中呋哺安因和呋喃唑酮的高效液相色譜測定方法.
GB/T 24800.5適用于化妝品中唉喃妥因和呋喃唑酮的測定。
GB/T 24800.5對于呋啪妥因和聯(lián)喃唑酮的檢出限為2mg/kg;定量限為8ng/kg.
2原理
以乙腈-甲醇(1fsyy)混和溶液為提取溶劑，超聲提取、離心,經(jīng)0 45 pm的有機(jī)濾膜過濾,溶液注入配有二極管陣列檢測器的液相色譜儀檢測,外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
除另有規(guī)定外,試劑均為分析純。
3.1乙腈:色譜細(xì)
3.2甲醇:色
3.4呋喃唑酮:純度不小于99%，
3.3呋哺妥因
2純國
不小于 99%
3.5冰醋酸。
3.6提取劑:乙肺(3.1):甲醇(3.2)體積比(1+1,V/v).
20
3.70.4%乙酸密液移取2 ml冰醋酸(3.5) ,加水溶解后轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中,定容。
3.8流動相:乙服出D :0.4%乙酸溶液(3.7)體積比(30+70,v/v).
3.9標(biāo)準(zhǔn) 儲備液(20010/ mL) :分別準(zhǔn)確稱取呋喃安因(3.3)和呋喃唑酮(3.4) 0.02g,精確到0.000 1 g.于50 mL燒杯中,加適他口睛溶解后移人100 mL標(biāo)色容量瓶中，用乙睛定容,在4 C避光、密封保存,可保存三個月以上。
3.10 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取一定量儲備液(3.9),用流動相(3.8)稀群至棕色容量瓶，配制成濃度為.0.2 1ug/ml, 0.5 ug/mL, i.0 Rg/ml,5 ug/mL, 10 ug/mL,201rg/mL的溶液。
3.11孔徑為0.45pm的有機(jī)過濾膜。
注:由于呋哺妥因和呋哺唑酮對光十分敏感。見光容易變質(zhì)分解,因而配制標(biāo)準(zhǔn)溶液一定要使用棕色容盤瓶,其他玻璃器血也需進(jìn)行避光處理,所有操作都應(yīng)在避光條件下進(jìn)行。操作時還應(yīng)避免吸人、接觸有毒的標(biāo)準(zhǔn)品和試劑。
4儀器
4.1液相色譜儀,配有二極管陣列檢測器.
4.2 微量進(jìn)樣器，10 μL。
4.3超聲波清洗器。