GB/T 24800.7-2009.Determination of brucine and strychnine in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范圍
GB/T 24800.7規(guī)定了化妝品中馬錢子賊和士的寧的高效液相色諸測定方法.
GB/T 24800.7適用于化妝品中馬錢子賊和士的寧的測定。
GB/T 24800.7的檢出限和定量限:馬錢子堿和士的寧的檢出限為2.5mg/kg,定量限為8mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條教通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣經(jīng)溶劑提取,離心過濾后,用高效液相色譜測定,外標(biāo)法定量,液相色譜-質(zhì)譜確認(rèn)。
4試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2四氫呋喃 :色譜純。
4.3甲 酸銨溶液(0.01 mol/L):準(zhǔn)確稱取0. 6306 g甲酸銨于1 L容量瓶中,加人約980 mL水溶解, .用甲酸調(diào)節(jié)pH至3.0后,定容至1 L備用。
4.4甲醇水溶液:準(zhǔn)確量取 64 mL甲醇和36 mL水,混勻后備用。
4.5馬錢子喊 和士的寧標(biāo)準(zhǔn)品:純度不小于97%。
4.6 馬錢子堿和士的寧的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取馬錢子堿和士的寧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各100 mg.分別置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度分別為1 000 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于4 C避光保存,可使用三個(gè)月.
4.7 馬錢子堿和士的寧的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別準(zhǔn)確移取馬錢子堿和土的寧的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各25 mL于50 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,該溶液中馬錢子堿和士的寧的濃度均為500 g/mL.
5儀器和設(shè) 備
5.1高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器.
5.2高效液 相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)儀:配有電噴霧離子源(ESI).
5.3分析天平:感量0.0001 g和0.001 g.