GB/T 2678. 3-1995.Pulp- Determination of chl orine consumption(Degree of del ignification).
6.2濕漿
取適量濕漿樣,經(jīng)篩選分離出未燕解分及漿塊后,擰干并撕成小碎片,適當(dāng)風(fēng)干后貯存在可密封的樣品瓶中,平衡水分備分析使用。
7試驗(yàn)步驟
精確稱取0.5g備好的試樣，稱準(zhǔn)至0. 000 1 g,若為草漿可適當(dāng)多秭稱取樣品,同時(shí)另稱取試樣按GB/T 2677. 2測(cè)定水分,將試樣放在電動(dòng)攪拌器(4.2)中并加入250 mL25~26 C的蒸餾水,待試樣完全潤(rùn)濕后,開動(dòng)電動(dòng)攪拌器使試樣分散成單根纖維,然后將分散的試樣全部轉(zhuǎn)移至氯耗量測(cè)定儀反應(yīng)瓶(4.3. 1)中,用135 mL蒸餾水分?jǐn)?shù)次沖洗攪拌器,沖洗液-并倒入反應(yīng)瓶中 ,將反應(yīng)瓶放在25+1C的恒溫水浴(4.5)中,并以電磁攪拌器(4. 6)攪拌,裝上氯耗量測(cè)定儀的分液漏斗(4.3.2)并使分液漏斗下部的活塞呈開啟狀態(tài),將真空泵(4.4)與分液漏斗上部連接好,并緩慢地將反應(yīng)瓶抽成真空,關(guān)上分液漏斗下部活塞,向分液漏斗中加入10mL12%鹽酸溶液(5.2),并將酸液放入反應(yīng)瓶中,同時(shí)開啟秒表(4. 7)計(jì)時(shí)(注意不要將空氣放入反應(yīng)瓶中)。用10 mL蒸餾水沖洗分液漏斗,并將沖洗水放入反應(yīng)瓶。用移液管向分液漏斗中加入15mL次氯酸鹽溶液(5.1),秒表計(jì)時(shí)2min時(shí)將其放入反應(yīng)瓶中(此時(shí)不停秒表),用5 mL蒸餾水沖洗分液漏斗,并放入反應(yīng)瓶中。向分液漏斗中加入20mL碘化鉀溶液(5.3),秒表顯示17min時(shí),將碘化鉀溶液放入反應(yīng)瓶中,用50mL蒸餾水沖洗分液漏斗并放入反應(yīng)瓶中。劇烈搖動(dòng)反應(yīng)瓶約4min,以使瓶中的氯氣全部溶入溶液中,取F分液誦斗,用蒸餾水沖洗反應(yīng)瓶壁及分液漏斗與反應(yīng)瓶接口處。隨即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5. 4),(注意:滴定漂白漿與未漂漿應(yīng)分別使用0. 1 mol/L和0. 2 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。)滴至溶液呈淺黃色時(shí),加入5mL0.5%淀粉溶液(5.5),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。另取400mL蒸餾水作空白試驗(yàn)。
8結(jié)果計(jì)算