GB/T 15816-1995.Determination of total silica content in detergents and soaps-Gravimetric method.
5.1烘籍 ,可控制溫度在105土2C.
5.2高溫爐,可控制溫度在900士10C.
5.3鉑坩堝或瓷坩堝,30 mL.
5.4沸水浴 或蒸汽浴。
5.5濾紙 ,快速定量濾紙(無灰)。
6試樣制備
按照GB/T 13173. 1制備貯存洗滌劑實驗室樣品,按照GB 7457制備、貯存肥皂的實驗室樣品。
7試驗程序
7.1試驗份
稱取約10g試樣(準至0.01 g)(含二氧化硅0. 2~0.5g)于400 mL燒杯中。
7.2 除去有機物1]
加入250mL無水乙醇,至試驗份在用玻棒間斷攪拌下加熱至微沸,并持續(xù)5min(肥皂應(yīng)完全溶解)。稍靜置澄清,趁熱傾析上層清液通過中速濾紙過濾(避免沸石穿透)。加入100 mL95%乙醇重復(fù)上.述操作,洗滌燒杯內(nèi)容物及濾紙。再每次用75mL50~60C的95%乙醇如上重復(fù)洗滌二次。然后用細針將濾紙底部穿一小孔,用約50 mL熱水將濾紙上的殘留物全部洗入含乙醇不溶物的燒杯中。
注:對肥皂樣品,靜置時應(yīng)在水浴鋼上保溫.所用漏斗和濾液收集瓶應(yīng)先在烘箱內(nèi)預(yù)熱。
7.3 測定
加10mL鹽酸至含乙醇不溶物的燒杯中,用玻棒攪拌,在蒸汽浴上蒸干(此操作應(yīng)在無塵通風(fēng)柜內(nèi)進行)。加35~40mL水,加熱攪拌10min,再加入10mL鹽酸,攪拌并如前蒸干,再次加入30~40mL水和10 mL鹽酸攪拌蒸干后,將燒杯和殘余物放入105士2C烘箱內(nèi)烘1 h.取出燒杯加50 mL熱水和10mL鹽酸,在蒸汽浴上攪拌加熱10min,通過快速定量濾紙(5.5)過濾。用熱水洗滌燒杯和濾紙上殘余物直至濾液用硝酸銀溶液檢驗無氯離子(CI-)為止,再用水將燒杯內(nèi)殘余物完全轉(zhuǎn)移到濾紙上。將濾紙小心移入鉑坩堝或瓷坩堝中,坩堝已預(yù)先在900"0高溫爐灼燒和在干燥器內(nèi)冷卻后稱過皮重。將坩堝在電爐上逐漸加熱,使濾紙干燥并直至完全炭化(無煙)后,移入900C高溫爐中灼燒30 min。移入干燥器內(nèi)冷卻30 min,稱量(準至0.1 mg).
8結(jié)果的表示
8.1分析結(jié) 果計算
洗滌劑或肥皂中總二氧化硅含量(X)以質(zhì)量百分數(shù)表示,按下式計算: