GB/T 17830-1999.Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC.
1范圍
GB/T 17830規(guī)定了測定聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色譜(HPLC)法。
GB/T 17830適用于測定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。
2原理
以Cg硅膠鍵合相柱,純甲醇或甲醇/水混合溶劑作流動(dòng)相,對醉醚型非離子表面活性劑進(jìn)行反相高效液相色譜法分離,聚乙二醇由于極性較高較先洗脫,從而與表面活性劑主成分發(fā)生分離。用示差折光檢測器檢測流出物,并記錄所分離的組分的保留時(shí)間及其峰面積。根據(jù)已知重量的一-定聚合度的聚乙二醇在相同的分析條件下所得到的色譜保留時(shí)間及峰面積來確認(rèn)樣品中的聚乙二醇峰,并通過計(jì)算儀器的響應(yīng)因子來求得分析樣品中聚乙二醇的百分含量。
3試劑材料.
3.1甲醇:分析純。
3.2去離 子水。
3.3聚乙二醇:分 子量600~2 000。.
4儀器
4.1容量瓶 :25 mL.
4.2濾膜及過濾 器:0.45 μm孔徑。
4.3微量注射 器。
4.4高壓液體輸送泵。
4.5示差折光檢測器。
4.6 色譜柱;Cs硅膠鍵合相。
5程序
5.1色譜條件
a)溫度:室溫;
b)流動(dòng)相:甲醇或甲醇/水(90: 10 V/V)的混合溶劑" ,使用前經(jīng)0. 45 μm濾膜過濾并脫氣;
c)流速:1 m1./min;
d)色譜柱:Cs硅膠鍵合相,10 μn;
e)檢測器:示差折光檢測器,靈敏度根據(jù)具體分析而定”。
5.2試樣溶液
稱取分析樣品0.2g~4 g(精確至0.000 2)及一定量聚乙二醇標(biāo)樣”,分別用流動(dòng)相溶解后,定量轉(zhuǎn)移至25mI容量瓶內(nèi),并用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。分別用0.45pm的濾膜過濾,濾液供色譜分析用。
5.3色譜分析
開啟儀器,按高效液相色譜法一般的操作規(guī)程設(shè)定好色譜條件,并穩(wěn)定必要的時(shí)間。將準(zhǔn)備好的分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液分別進(jìn)樣,進(jìn)行色譜分析,記錄相應(yīng)的分離結(jié)果。進(jìn)樣量適量，在分析中應(yīng)保持一致,并且使標(biāo)樣 與分析樣品保持-致。
6試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的聚乙二醇峰的保留時(shí)間確認(rèn)分析樣品中的聚乙二醇峰,并按式(1)計(jì)算聚乙二醇的百分含量。