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GB/T 14457.7-1993.Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of primary or secondary alcohols content by acetic anhydride-pyridine method.
1主題內(nèi)容 與適用范圍
GB/T 14457.7規(guī)定了用乙酐吡啶法測定單離及合成香料中單- -伯醇 或仲醇含量的方法。
GB/T 14457.7適用于伯醇或仲醇含量的測定,不適用于叔醇含量的測定。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 14454.14香料標(biāo)準(zhǔn) 溶液、試液和指示液的制備
3原理
用乙酐與吡啶的混合物使伯醇或仲醇乙?；?。過量的乙酐經(jīng)水解后,測定生成的乙酸量。
4試劑
除特別注明外，試驗中所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?br />4.1乙酐 :純度不少于98% (沸程為138~141C).
4.2吡啶 :將少量預(yù)經(jīng)灼燒過的氧化鈣置于吡啶中,時加振搖,靜置- -周,取上層清澈溶液備用。
4.3乙酐吡啶溶液:將1體積乙酐和3體積吡啶置于棕色試劑瓶中,混勻,此溶液須新鮮配制。
4.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液[c(NaOH) = 0.5mol/L]。
4.5 酚酞指示液。.
5儀器
5.1定 碘瓶:100mL.
5.2微量滴定管 :5mL或10mL,刻度為0. 02mL或0. 05mL。
5.3滴定管 :50mL ,刻度為0.1mL.
5.4量簡:25mL. .
5.5分析天平。
6操作步驟
稱取約0.5g試樣(精確至0.0002g)于100mL定碘瓶(5.1)中。自微量滴定管(5.2)中準(zhǔn)確加入4mL乙酐吡啶溶液(4.3),塞緊瓶塞，于室溫(20C以上)放置3h(或按有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的條件處理)。加50~60C溫水20mL,搖勻冷卻,加10滴酚酞指示液(4.5),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)滴定至粉紅色,同時不加試樣按上述操作步驟進行空白試驗。
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